2023

Технология прямой лазерной записи дифракционных структур на двухслойных материалах Zr/SiO₂, Si/Ti И Si/Cr

Разработана термохимическая лазерная технология прямой лазерной записи амплитудных и фазовых дифракционных структур на двухслойных материалах Zr/SiO₂, Si/Ti и Si/Cr. За счет аномально высокой разность фаз при отражении света между экспонированными и исходными участками Zr/SiO₂ продемонстрировано формирование отражательных решёток с дифракционной эффективностью свыше 30% по полностью «сухой» (без жидкостного селективного травления) технологии. Использование термохимической реакции образования силицидов существенно расширило диапазон мощности лазерного пучка для термохимической записи (Δ) на Si/Ti и Si/Cr по сравнению с реакцией окисления и улучшило пространственное разрешение. Сформированные металло-силицидные маски проявляются двухэтапным травлением, обеспечивающим уникальную селективность, и затем используются для фотолитографии или как маски для травления подложки. Значительное изменение отражения при лазерной записи на двухслойных материалах позволяет реализовать in-situ контроль формируемого рисунка без проявления. Патентоспособная технология расширяет области применения лазерных записывающих систем, созданных совместно ИАиЭ СО РАН и КТИ НП СО РАН.

Рис. 1. Микроизображения записанных структур: (а) - на Zr/SiO₂ (R - на отражение, Т – на пропускание); (б) – нанополости на сколе Zr/SiO₂ (СЭМ); (в) - на Si/Ti до (сверху) и после (снизу) стравливания слоя Si (микроизображения на отражение); (г) - этапы проявления маски, записанной на Si/Cr (микроизображения на отражение); (д) - фотография дифракционной линзы (диаметр 50 мм), записанной на Si/Cr.

• Belousov D. A., Kuts R. I., Okotrub K. A., Korolkov V. P. Direct Laser Writing of Diffractive Structures on Bi-Layer Si/Ti Films Coated on Fused Silica Substrates //Photonics. – 2023. – Vol. 10. – №. 7. – P. 771. – DOI: 10.3390/photonics10070771.
• Kuts R., Korolkov V., Mikerin S., Okotrub K., Belousov D., Malyshev A., Sametov A., Shimansky R., Gavrilova T. Volumetric thermochemical laser writing of nanostructured reflective diffraction gratings on a dual-layer material Zr/SiO2 //Journal of Optical Technology. – 2023. – Vol. 90. – № 4. – P. 163–169. – DOI: 10.1364/JOT.90.000163.
• Belousov D. A., Kuts R. I., Korolkov V. P Thermochemical laser writing of silicide masks on dual-layer films a-Si/Cr //Proc. SPIE, 2023, Vol. 12762.

Полутоновые отражающие калибровочные маски и лазерная технология их изготовления

Оптическая микроскопия является одним из основных методов исследования морфологии материалов, изучения их фазовых и структурных составляющих. Объектами испытаний и контроля являются металлы, сплавы, волокна, слои и покрытия, композитные материалы и т.д. С появлением автоматизированных систем анализа изображения этот вид исследования становится менее трудоемким, а значит более технологичным и востребованным.

Несмотря на разнообразие методик исследования микроструктуры материалов количество стандартных образцов (СО) для них чрезвычайно мало, а имеющиеся по уровню утверждения относятся к категории отраслевых стандартных образцов и стандартных образцов предприятий и, в большинстве случаев, выпускаются в виде единичных экземпляров.

Возможности серийного выпуска стандартных образцов материалов, пригодных для метрологического обеспечения методик измерений морфологических параметров материалов, основанных на методе оптической микроскопии, ограничены, так как важными признаками СО является стабильность и однородность. Как правило, перед исследованием материал требует специальной подготовки исследуемой поверхности, которая остается неизменной и пригодной для анализа ограниченное непродолжительное время. Подготовка может включать такие операции как шлифовка и полировка, а также различные виды химического и физического воздействия с целью выявления интересующих элементов микроструктуры. Для повторного исследования образец готовится заново. Гарантировать однородность микроструктуры во всем объеме образца, т.е. неизменность аттестованной характеристики, возможно не всегда. Существуют также материалы, требующие специальных, дорогостоящих способов транспортировки, обусловленных соображениями безопасности.

Созданные с использованием лазерных технологий полутоновые калибровочные маски (рис.1) лишены приведенных выше недостатков. Они содержат элементы структуры заданного размера, обладают высокой стабильностью и контролируемой однородностью в пределах плоскости образца, не требуют специальных дорогостоящих условий эксплуатации и транспортировки, компактны. Подготовка образца к измерениям не приводит к изменению структуры его поверхности независимо от количества проведенных исследований, так как не требуются шлифовка, полировка, травление и другие виды воздействия. Эти преимущества образцов облегчают процедуру их аттестации (сертификации). Образцы могут использоваться для различных видов метрологических работ: при валидации (аттестации) методик измерений, при оценке пригодности методик измерения, контроле правильности, оценке смещения результатов измерений, подтверждении степени эквивалентности результатов измерений двух или более лабораторий. Предлагаемый новый продукт востребован испытательными лабораториями и операторами межлабораторных сличительных (сравнительных) испытаний как стандарт для материаловедческой микроскопии.

Рис. 1. Микроскопические измерени я стандартных калибровочных масок ( слева ); полутоновое изображение структуры материала в отраженном свете ( в середине ); полутоновые калибровочные маски (справа)

Для изготовления полутоновых отражательных калибровочных масок была разработана лазерная термохимическая технология (рис.2) формирования наноразмерного трехмерного рельефа на хромовой пленке, нанесенной на стеклянную подложку. Технология базируется на результатах фундаментальных исследований, посвященных методам записи бинарных фотошаблонов, проведенных научными коллективами под руководством В.П. Вейко (ИТМО) и А.Г. Полещука (ИАиЭ СО РАН). В рамках нового НИОКР, выполненного по заказу ООО «СИАМС», удалось найти режимы высокоточной лазерной обработки и химического травления, позволившие перейти от бинарных пропускающих фотошаблонов к полутоновым отражающим с высоким контрастом модуляции коэффициента отражения.

Рис. 2. Технологические этапы создания отражающей полутоновой калибровочной маски:
1 напыление пленки хрома, 2 термохимическая лазерная запись, 3 селективное травление через оксидную маску.

Процесс лазерной записи ведется на разработанной в ИАиЭ СО РАН круговой лазерной записывающей системе CLWS-300IAE (рис.3) с длиной волны записывающего лазера 532 нм и диаметром записывающего пятна менее 700 нм. Стеклянная заготовка, покрытая пленкой хрома, устанавливается на планшайбе аэростатического шпинделя и вращается с постоянной скоростью. Сфокусированный записывающий пучок перемещается вдоль радиуса и модулируется в соответствии с радиальной координатой и структурой изготавливаемой маски.

Рис. 3. Круговая лазерная записывающая система CLWS 300 IAE

В табл.1 приведены технические характеристики отражающих полутоновых калибровочных масок.

Табл.1 Технические характеристики отражающих полутоновых калибровочных масок

Существующие в мире аналоги полутоновых микроизображений изготавливаются на мягких материалах – пленках халькогенидов, фоточувствительных эмульсий, олова и его сплава. С точки зрения механической стойкости отражающие маски на таких материалах не идут ни в какое сравнение с калибровочными масками, изготавливаемыми на пленках хрома по термохимической лазерной технологии. Еще одним преимуществом нашей технологии является то, что задействуются широко распространенные материалы – стандартные заготовки с хромовым напылением, используемые для изготовления фотошаблонов в микроэлектронике. Предлагаемый нами новый продукт уникален на мировом уровне и будет востребован как стандарт для материаловедческой микроскопии.

2021

Дифракционные сенсорные элементы для регистрации погрешностей записи компьютерно-синтезированных голограмм

Впервые теоретически и экспериментально исследован метод синтеза дифракционных сенсорных элементов (ДСЭ) для регистрации погрешностей записи компьютерно-синтезируемых голограмм (КСГ). ДСЭ представляют собой специализированные микрорешётки, серия которых вписывается в рабочее поле КСГ в течение процесса сканирующей лазерной записи. Разработаны новые двухкоординатные ДСЭ, анализ дифракционной картины от которых позволяет с чувствительностью на уровне не хуже 10 нм определить локальные погрешности изготовления КСГ по обеим ортогональным координатам. Предложенный метод синтеза и анализа ДСЭ позволяет реализовать в автоматическом режиме количественную оценку распределения погрешностей голограмм, формирующих волновой фронт с отклонением от расчетного не хуже l/20. Новый метод позволяет проводить независимую проверку погрешностей КСГ в любое время после окончания процесса изготовления, что важно для верификации голограмм, используемых в интерферометрическом контроле крупногабаритной оптики.

Рис. 1. а - геометрия 2D ДСЭ для моделирования; СЭМ-микроизображения 2D ДСЭ, записанных с заданным смещением 1.6 мкм (б) и 2.5 мкм (в); г - пример дифракционной картины при измерении тестового 2D ДСЭ.

Рис. 2. Расчетные и экспериментальные зависимости величин от смещения по координате X: а - дифракционной эффективности (DE) для амплитудной 2D ДСЭ при ΔY=1.75 мкм в 1-м и 2-м дифракционных порядках (DO), б - нормированной разности дифракционной эффективности 1-го и 2-го порядков ΔDE₁₂=(DE₁-DE₂)/(DE₁+DE₂).

1. Shimansky R.V., Belousov D.A., Korolkov V.P., Kuts R.I. Diffractive Sensor Elements for Registration of Long-Term Instability at Writing of Computer-Generated Holograms //Sensors. – 2021. – Vol. 21. – №. 19. – Paper. 6635. – DOI 10.3390/s21196635.
2. Shimansky R.V., Belousov D.A., Kuts R.I., Korolkov V.P. Controlling the accuracy of fabricating computer-generated holograms on circular and XY laser writing systems //Optical Design and Engineering VIII. – SPIE, 2021. – Vol. 11871. – Paper. 11871I. – DOI 10.1117/12.2597134.

2019

Высокоразрешающая лазерная запись на плёнках циркония

Показано, что тонкие пленки циркония, напыленные на подложки из плавленого кварца и подвергнутые лазерно-индуцированному окислению, являются перспективной средой для создания нанорешеток с контролируемым периодом. При построчном сканировании сфокусированным лазерным пучком диаметром 700 нм пленок циркония толщиной 80–110 нм, зарегистрировано формирование решеток из дорожек с шириной 70–100 нм (рис. 1, а) и с периодом, равным шагу сканирования. Экспериментально установлено, что дорожки в виде трещин или деформаций возникают по контуру пространственного распределения температуры, индуцированного пучком непрерывного лазерного излучения (рис. 1, б и в). При включении излучения, этот контур постепенно смещается от центра пятна к периферии после расширения нагретой области (рис. 1, в). Трещины или деформации возникают под действием термомеханических напряжений на границе пленки металла и оксидной дорожки, толщина которой резко растет в процессе окисления металла.

Рис.1. Решетки, записанные с периодом 300 нм: изображение скола (а) и фрагменты наноструктуры при выключении (б) и включении (в) лазерного пучка, движущегося справа налево

1. Korolkov V.P., Sedukhin A.G., Belousov D.A., Shimansky R.V., Khomutov V.N., Mikerin S.L., Spesivtsev E.V., Kutz R.I. Increasing the spatial resolution of direct laser writing of diffractive structures on thin films of titanium group metals // Proceedings of SPIE: Vol. 11030: Holography: Advances and Modern Trends VI. – 2019. – Paper. 110300A. – DOI 10.1117/12.2520978.
2. Korolkov V.P., Sedukhin A.G., Mikerin S.L. Technological and optical methods for increasing the spatial resolution of thermochemical laser writing on thin metal films // Optical and quantum electronics. – 2019. – Vol. 51, is. 12. – P. 389. – DOI 10.1007/s11082–019–2111–6.
3. Korolkov V.P., Mikerin S.L., Okotrub K.A., Sametov A.R., Malyshev A.I. High–resolution laser fabrication of amplitude diffractive structures on thin metal films // SPIE/COS PHOTONICS ASIA. Proceedings of SPIE: Nanophotonics and micro/nano optics IV / Beijing, China (October 11–13, 2018). – Vol. 10823. – 2018. – Paper 108230X. – DOI 10.1117/12.2501246.

Высокопроизводительная запись термохимических лазерно-индуцированных периодических структур на пленках металлов

Впервые продемонстрировано формирование высокоупорядоченных термохимических лазерно-индуцированных периодических структур (ТЛИППС) при воздействии сфокусированного астигматического гауссова пучка. Период структур в зависимости от условий облучения изменяется с 680 нм до 950 нм при использовании длины волны 1026 нм. Ориентация структур определяется направлением поляризации падающего линейно-поляризованного излучения. Максимальная скорость записи зависит от свойств металла, и в случае гафния составляет 3 мм/с, что при размере пучка 150 мкм дает производительность 0,5 мм²/с. Показана возможность практического применения структур для создания элементов защитных голограмм. Исследованный метод формирования ТЛИППС может быть применен для экономически-эффективного синтеза амплитудных масок периодических структур, дифракционных решеток, для изменения оптических и физических свойств поверхностей (смачиваемость, коэффициент трения, электропроводность).

Микроизображение ТЛИППС, сформированной при воздействии астигматического гауссова пучка (зеленый эллипс). Стрелка на рисунке показывает направление сканирования пучка

1. Dostovalov A.V., Korolkov V.P., Okotrub K.A., Bronnikov K.A., Babin S.A. Oxide composition and period variation of thermochemical LIPSS on chromium films with different thickness // Optics express. – 2018. – Vol. 26. – №. 6. – P. 7712-7723.
2. Dostovalov A.V., Derrien T., Lizunov S.A., Preucil F., Okotrub K.A., Mocek T., Korolkov V.P., Babin S.A., Bulgakova N.M. LIPSS on thin metallic films: New insights from multiplicity of laser–excited electromagnetic modes and efficiency of metal oxidation // Applied Surface Science. – 2019. – Vol. 491. – P. 650–658. – DOI 10.1016/j.apsusc.2019.05.171.
3. Dostovalov A.V., Okotrub K.A., Bronnikov K.A., Terentyev V.S., Korolkov V.P., Babin S.A. Influence of femtosecond laser pulse repetition rate on thermochemical laser–induced periodic surface structures formation by focused astigmatic Gaussian beam // Laser physics letters. – 2019. – Vol. 16, № 2. – Paper. 026003. – DOI 10.1088/1612–202X/aaf78f.
4. Достовалов А.В., Терентьев В.С., Бронников К.А., Белоусов Д.А., Корольков В.П. Влияние скорости сканирования на формирование ТЛИПСС радиально-симметричным и эллиптическим гауссовым фемтосекундным лазерным пучком // Прикладная фотоника. – 2018. – Т. 5. – № 3. – С. 157-172.
5. Белоусов Д.А., Достовалов А.В., Корольков В.П., Микерин С.Л. Метод обработки микроизображений для анализа структур ТЛИППС // Компьютерная оптика. – 2019. – Т. 43, № 6. – C. 936–945. – DOI 10.18287/2412-6179-2019-43-6-936-945.

2018

Гамма и гамма-связанные пучки как новый вид хорошо сфокусированных лазерных пучков

Предложен новый класс хорошо сфокусированных однородных лазерных пучков с аксиальной симметрией, названных гамма-связанными пучками. Они описываются аналитическими решениями параксиального волнового уравнения в терминах обобщенной неполной гамма функции и ее произведений с квадратичными функциями. В сравнении с пучками Лагерра-Гаусса и Бесселя-Гаусса, с одинаковым размером перетяжки, селекция вида гамма-связанных пучков и подстройка их свободных параметров позволяет расширить не менее чем в 3 раза фокальную глубину и повысить не менее чем в 2 раза степень локализации световой энергии в центральном лепестке, а также получить более стабильные поперечный размер и аксиальную интенсивность в пределах фокальной глубины.

Нормированные распределения интенсивности в меридиональных плоскостях бессель-гауссового пучка (a) и гамма-связанного пучка (b), имеющих одинаковую единичную полуширину в перетяжке и одинаковые максимумы интенсивностей как центральных лепестков, так и первых поперечных максимумов.

1. Sedukhin A.G. Gamma and gamma–coupled beams // Applied optics. – 2018. – Vol. 57, is. 14. – P. 3653–3660. – DOI 10.1364/AO.57.003653.
2. Sedukhin A.G. Extending a set of well–focused beams described by gamma and gamma–coupled functions // Applied optics. – 2018. – Vol. 57, is. 30. – P. 9078–9085. – DOI 10.1364/AO.57.009078.

2017

Метод минимизации погрешностей сканирующей лазерной записи синтезированных голограмм

Разработан метод минимизации погрешностей при записи синтезированных голограмм на круговой лазерной сканирующей системе. Он базируется на алгоритме периодического прецизионного совмещения начала системы полярных координат, в которой задается  положение лазерного пучка, с осью вращения оптической заготовки и последующей непрерывной динамической коррекции абсолютных координат пучка в процессе записи. Метод был успешно применён на практике при записи крупноразмерных синтезированных голограмм с диаметром до 240 мм. Благодаря применению разработанного алгоритма среднеквадратичная погрешность записи продолжительностью до 9 часов не превысила 10 нм при скорости дрейфа оси вращения заготовки около 250 нм/час. Время записи за счет дополнительных измерений возрастает не более чем на 10%.

Рис.1. а - фрагмент зависимости погрешности позиционирования с коррекцией (1), без коррекции (2) и температуры (3) от времени, б - результат контроля изготовленного ДИ: интерферограмма (вверху) и фазовая карта отраженного волнового фронта (внизу).

1. Шиманский Р.В., Полещук А.Г., Корольков В.П., Черкашин В.В. Совмещение записывающего пучка с осью вращения дифракционной структуры при синтезе дифракционных оптических элементов в полярной системе координат// Автометрия, т.53, №2, с.30-38.
2. Шиманский Р.В., Полещук А.Г., Корольков В.П., Черкашин В.В. Динамическая коррекция координаты лазерного пучка при записи крупногабаритных дифракционных элементов для контроля асферических зеркал. //Автометрия, 2017, т.53, №3, с. 64-73.
3. Патент РФ 2587528. Способ контроля погрешности изготовления дифракционных оптических элементов (доэ). Авторы Полещук А.Г., Шиманский Р.В. Опубл. 06.2016. Бюл. № 17.

Формирование термохимических лазерно-индуцированных периодических поверхностных структур фемтосекундным лазерным излучением на пленках различных металлов и сплавов

Установлено, что на поверхности плёнок хрома, титана и нихрома (с содержанием хрома 20%) образуются ТЛИППС с периодом 930, 950 и 980 нм, соответственно при сканировании фемтосекундного ИК-лазерного пучка размером 4 мкм и более. На поверхности плёнок Ni и NiCr с низким содержанием хрома ТЛИППС не образуются, поскольку никель имеет более высокую теплопроводность, чем Cr и Ti. Обнаружено формирование на оксидных участках ТЛИППС абляционной квазипериодической структуры с периодом 250-300 нм в случае хрома и нихрома (80/20) вследствие возбуждения поверхностных плазмонов на границе раздела металлоксид. Предложена модель оптических характеристик ТЛИППС. Численный расчёт дифракции света на её основе даёт результаты, хорошо согласующиеся с экспериментом. Впервые продемонстрирована возможность селективного травления плёнок металла через ТЛИППС. Полученные данные создают основу для экономически-эффективного локализованного синтеза периодических микроструктур различного назначения и управления такими свойствами плёнок, как смачиваемость, коэффициент трения, электропроводность, отражение и пропускание света.

Рис. 2. Изображение периодической структуры ТЛИППС на поверхности Ti (а) и NiCr80/20 (б), полученное с помощью сканирующего электронного микроскопа; изображение ТЛИППС на поверхности Сr, полученное с помощью оптического микроскопа в проходящем свете (с).

1. V. Dostovalov, V. P. Korolkov, and S. A. Babin, “Formation of thermochemical laser-induced periodic surface structures on Ti films by a femtosecond IR Gaussian beam: regimes, limiting factors, and optical properties,” Appl. Phys. B, vol. 123, no. 1, p. 30, 2017.
2. V Dostovalov, V. P. Korolkov, V. S. Terentyev, K. A. Okotrub, F. N. Dultsev, and S. A. Babin, “Study of the formation of thermochemical laser-induced periodic surface structures on Cr , Ti , Ni and NiCr films under femtosecond,” Quantum Electron., vol. 47, no. 7, pp. 631–637, 2017.
3. V. Dostovalov, V. P. Korolkov, V. S. Terentiev, K. A. Okotrub, F. N. Dultsev, A. V. Nemykin, and S. A. Babin. Study of TLIPSS formation on different metals and alloys and their selective etching. Proc. SPIE, Vol. 10092: Laser-based Micro- and Nanoprocessing XI, edited by U. Klotzbach, K. Washio, R. Kling, 100921H, 2017.
4. V. Dostovalov, V. P. Korolkov, V. S. Terentyev, K. A. Okotrub, F. N. Dultsev, and S. A. Babin, “Optimal Regimes of Thermochemical LIPPS Formation on Surfaces of Different Metals“, Proceedings of Progress In Electromagnetics Research Symposium (PIERS 2016), Shanghai, China, 8 August - 11 September, p. 4932- 4936 (2016).
5. A. V. Dostovalov, V. P. Korolkov, S. A. Babin. Simultaneous formation of ablative and thermochemical laser-induced periodic surface structures on Ti film at femtosecond irradiation. Laser Phys. Lett. 12 (3) 036101 (2015).